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方案介紹

氫氧化鎳鈷錳中硫酸根離子的測定

氫氧化鎳鈷錳是制備鋰離子二次電池正極材料——鎳鈷錳酸鋰的前軀體。它通過在純凈的鎳、鈷、錳的溶液中配入適當的硫酸錳、硫酸鎳或硫酸鈷，調整溶液中鎳、鈷、錳元素摩爾比1:1:1，再加入液堿調節 pH值得到鎳鈷錳氫氧化物。成品中 SO42- 等雜質離子的含量會影響電池正極材料層狀結構、結晶度、晶胞參數，進而影響電池的充放電行為、容量性能、循環壽命等。《GB/T 26300-2020 鎳鈷錳三元復合氫氧化物》中規定了硫酸根的限量，為≤ 0.6%；有色金屬行業標準《YS/T 928.6-2013 鎳鈷錳三元素氫氧化物化學分析法》規定了采用離子色譜法檢測硫酸根含量。我們采用離子色譜——抑制電導法測定氫氧化鎳鈷錳中硫酸根含量，取得了良好的效果。

分析柱：SH-G-1+SH-AC-4

流動相：2.0 mM Na2CO3+10.0 mM NaHCO3

流速：1.5 mL/min

柱溫：35℃

抑制器：SHY-A-6

進樣體積：25 μL

前處理：準確稱取 0.1132 g 樣品，加 1 mL 濃鹽酸 +1 mL 30% 雙氧水加熱助溶，用超純水定容至 100 mL，過 Na 柱和 0.22 μm 濾膜進樣分析，同時做空白對照組試驗。